QA来检查原始记录了，你的记录完善了吗？有缺项吗？

在药品研发这一行，无论任何形式的核查，原始记录都是重点检查项。因为原始记录是每个实验数据溯源的根本。

核查时单纯因为原始记录不规范造成的问题，也是让人有苦说不出。

原始记录？

药品研究试验记录是指在药品研究过程中，应用实验、观察、调查或者资料分析等方法，根据实际情况直接记录或者统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。

从定义不难看出，原始记录不止手写手写记录，随着科技的发展我们记录中，照片、图像、录像仪器设备自动记录的部分会占越来越大的比重。但是无论如何手写记录不可缺少。

小编个人的理解，手写记录就是把我的实验思路原原本本地记录到纸面上，总体概括为“写我所做，做我所写”。在所有记录中，手写记录才是灵魂，其他的只是原始记录的不同表达形式。

所以今天手写记录是我们的重点。

原始记录的书写原则

（1）真实性

（2）及时性

（3）准确性

（4）完整性

（5）可追溯性

说起来容易做起来难，所以接下来这几条原则会贯穿本文的始终，请大家仔细体会。

原始记录书写要素

实验记录的10项基本要素是

（1）实验名称

（2）实验目的

（3）实验设计或方案

（4）实验时间

（5）实验材料

（6）实验方法

（7）实验过程

（8）观察指标

（9）实验结果和结果分析等内容。

实验名称

这个很好理解，每个实验都有自己的名字。

一般书写格式为“项目名称+实验名称”

可以使用代号代替整个项目，但在具体某一项实验中应该尽可能详细、准确地记录名称，不能过于笼统，以便审查与核对。如：XXX片标准介质中的溶出曲线测定。

实验目的

就是写明白自己做这个试验是为了什么。

很多同学记录写到这里就卡住了，小编见过太多号称做研发的“实验机器”。

都是按照流程和经验一个实验一个实验往下做，根本没思考过做这个试验到底是为了什么。

所以很多同学的记录，压根不写这一块，或者写得特别简单，一笔带过，只是为了老师说记录里要写这块而写。

试验目的应该怎么写？

（1）首先，理解这个试验存在的目的，不明白就问前辈，不好意思问就翻书。

（2）其次，结合自己项目当前的情况，结合试验本身的目的，写明自己做的这个实验想达到的目的。

（3）如果实验为复测，要分析明白复测的原因，比如上次做失败了、上次出现了问题需要进一步研究，等等。

（4）注意专业术语的使用。

实验方案和设计

实验方案对于一个实验的成败非常关键。好的方案可以降低实验失败的概率。坏的方案只要一开始执行就注定你今天的活是白干的。

所以，身为研发的我们，必须发动我们科学家的大脑，设计一个详细、全面并且具有一定预案性的实验方案，而不是急于动手。

比较全面的方案一般包括如下内容：

（1）前期实验的总结

（2）问题分析

（3）初步拟定的方法

（4）拟解决的问题

实验方案应该经过审核、批准后才能开始。

实验方案一旦拟定，可能很多天我们都是用同一个方案来进行实验，比如测定溶出、含量和有关物质。所以对于手写记录的书写，我们也没必要每天重新抄一遍实验方案，搞得自己像个抄作业的，一点都不像科学家。

这时候的方案应该是，将实验方案作为实验记录本的附件保存，参考文献等资料以电子版形式保存。手写的原始记录本上，只需填写方案上面的编号，生效日期和方案名称即可。

而没有实验方案的，以下几种情况也不用全部抄一遍：

1.如有明确来源，只需写明所用实验方法来源、参照文献、资料来源。

2.实验方法若为自拟标准，则需写明自拟质量标准编码，若无编码，需要写明质量标准名称和制定日期或是版本号。

3.若是引用药典标准中的检测方法，需要写明引用的具体是什么内容，如“本次检测采用EP7.0阿托伐他汀钙质量标准中有关物质检测方法”。

实验时间

试验记录本上除了写明年月日外，对于时间要求严格的实验需要记录详细的时间。

遇到下列试验，记得设计个时间统计表：

（1）干燥失重、炽灼残渣需记录冷却时间。

（2）降解实验中样品破坏的具体时间。

（3）沉积体积比的静置时间等。

……

小编只写了代表性的，其余请大家根据项目自行补充，根据项目不同，时间需要记录的精度也不同，有的需要精确到分钟，这时就需要实验人员特别注意。

实验环境

所有实验均应记录实验场地温湿度，一般实验记录大概即可。

对于下列温湿度敏感的试验，必须记录实验实时进行时的温湿度：

（1）比旋度

（2）脆碎度

（3）避光操作

（4）非水滴定

（5）水分测定

（6）称量时可能的波动

（7）红外测定时的环境等

若同一实验在不同的场地进行，可以书写主要实验场地的温湿度。

小编只写了代表性的，其余请大家根据项目自行补充。

实验材料

原则：所有试验中用到的材料应尽可能记录详细的信息。

样品应写明：

（1）样品来源

（2）样品批号

对照品应写明：

（1）来源

（2）批号

（3）含量

（4）流水号

（5）有效期

（6）贮藏条件（如冷藏、冷冻、室温）

（7）若有其他要求需要或特殊对照品应写明使用注意事项

说到对照品，特别提一句：对照品标签、报告书、使用说明书、照片等文件（原件/复印件）须妥善保管，并且保留所有空瓶。

参比制剂应写明：

（1）名称

（2）规格

（3）来源

（4）有效期等

原料应写明：

（1）名称

（2）型号（如有）

（3）批号

（4）级别（如有）

（5）厂家

（6）含量

（7）水分/干燥失重（如有）等

辅料、包材应写明：

（1）名称

（2）规格

（3）批号

（4）来源

试验所用仪器应写明：

（1）编号

（2）型号

（3）主要参数

（4）是否经过校验或校验日期（天平、溶出仪、液相、紫外、气相等）

色谱柱应写明：

（1）品牌

（2）型号

（3）货号

（4）编号

（5）规格等

试剂应写明：

（1）名称

（2）级别

（3）批号

（4）来源等

滤膜应写明：

（1）名称

（2）孔径

（3）直径

（4）来源等

实验方法

原则：凡实验中各种实验条件，均应进行详细描述。

试验中所用方法要注明来源，如USP、EP、ChP等。

如果用到USP等国外标准，可以做进一步检索，匹配查到的色谱柱信息、试剂信息、参考图谱，便于开展实验和后期审核。

方法中首次用到时应附相关的专利、期刊文献（题目、来源、出版信息等），英文文献应做翻译。

实验过程

对分析实验来讲，实验过程非常重要，实验人员应熟悉实验步骤，保证实验的顺利完成。

过程中的每一个数据、现象都是非常重要的，要善于观察、分析，缺失任何一个数据都可能导致实验链条的断裂。

一些我们认为很诡异的、莫名其妙的问题，往往可从详细的或错误的记录中发现根源、找到原因。

流动相、溶剂配制：

应按照实际配置过程进行书写，记录要点包括：

（1）化学试剂称量数据

（2）加入的纯化水/有机溶剂等的体积

（3）调节的具体pH值和调节剂

（4）溶解方式

（5）脱气方式及时间

（6）有效期等

若为引用，必须写明实验记录本编号和页码。

重新配置的流动相，必须重新书写配制过程。

样品配制：

应根据实际配置过程进行书写，记录要点包括：

（1）样品处理方式（研细或去除包衣层）

（2）称样量

（3）移取体积（液体样品）

（4）配制过程

（5）稀释剂

（6）超声时间

（7）滤过用滤膜的材质和孔径

（8）离心的转速与时间和温度等

若配制过程与本实验内容前面的记录中完全一致，需写明实际称样量，配制过程可简写“同XX页XXX项下XXX批号样品溶液配制”。多批次样品配制过程相同时，第一份配制样品需写详细配置过程，其他可只写称样量，配制过程写“同第一份样品”，如影响因素考察项下各条件下样品的配制。

TLC实验：

记录要点包括：

（1）展开剂信息

（2）薄层板信息

（3）展开剂饱和时间

（4）展时

（5）展距

（6）展稳

（7）点样量等

液相、气相、紫外等：

均需打印进样序列，完整体现本次实验的所有进样内容，并粘贴在记录本上。

其他：

（1）使用放置时间过长的溶液，需注明储存条件、有效期、溶液配置日期及配制操作所在记录本编码和页码，并需有证明性材料证实其稳定性。

（2）虽然实验记录的书写与质量标准的书写格式有不同之处，但仍需注意准确运用专业术语。

如：

取样过程中，正确表述为“取本品”，而不是“用本品”；

稀释剂的书写，正确表述为“乙腈-水（1:1）”，而不是50%乙腈水溶液；

溶解过程中，正确表述为“加XX溶解”，而不是“用XX溶解”；

定容的正确表述应为“稀释至刻度”，

溶液名称，正确表述为“供试品溶液”，而不是“样品溶液”等。

实验结果

试验结果就是根据采集的数据和图谱，要对实验结果进行统计分析，并将实验结果与实验目的和要求进行对比。

如“XX片中杂质A精密度试验中，连续6针峰面积的RSD小于等于2.0%，精密度符合要求”。

试验结果注意事项如下：

公式的运用：

在采用计算公式进行计算时，应保证公式的正确性并标明公式中每个符号代表的意义。

如累积溶出量计算公式，校正因子计算公式等，并需至少代入一组数据手动计算，以核对计算模板的准确性。

表格的运用：

结果用表格进行表示的，需有表头说明是何种结果，如“XX片在标准介质中的溶出曲线结果”。

表中的数据需说明代表何种意义，表示浓度的，需表明计量单位。

结果统计表可手写在记录本上，也可将结果打印粘贴在记录本上，打印粘贴的结果统计表尽量不要超过一页纸大小，粘贴后骑缝签名、写日期。

仪器自带打印记录：

某些测定结果，如滴定、水分、天平称量等可以使用仪器自带的打印功能直接打印出来。

自动打印的记录贴在记录本上，骑缝签名和日期。如果使用的是热敏纸打印的信息，需要复印并和原图一起粘贴在实验记录本上，并骑缝签名、写日期。

实验图谱信息

实验图谱信息应准确完整，并与实际内容相符。HPLC、GC等图谱中应包括样品名称、批号、进样时间、图谱处理时间、序列号、进样次数、色谱仪器编码、进样体积、峰保留时间、峰面积、存储路径、实验者姓名等信息，若信息不完整需手写补充，并签名、写日期。

TLC信息记录

对于TLC图，并注明样品信息、展开剂、显色条件，计算Rf值，同时需拍照保留电子版，电子版照片按照“实验日期-实验记录本编号-页码”命名，方便调看。

其他

（1）原始记录应保持规范、整齐、美观。如后续实验引用到了之前的原始数据，如果不在相同的记录本上，应该注明之前数据的出处。比如记录本编号：XXXX，页码XX。

（2）异常数据不得删除，需进行异常原因分析，涉及复测的应该复测。

（3）大部分实验员会一天进行多项试验，一般都会是液相或是气相与理化鉴别同时进行，那么在记录本上要注意实验内容的前后衔接问题。

例如在一本原料测定实验记录本中第9页书写的是“2019年6月1日原料有关物质测定”的实验记录，第10页书写的是“2019年6月2日炽灼残渣测定实验”的实验记录，第11页书写的是“2019年6月1日原料有关物质测定试验的结果与结论”的实验记录，那么应该在第9页实验记录的最后写明“下接第11页”，并在第11页实验记录的最开始写明“上接第9页”。

结果分析

每次实验结果都应有确切的数据分析和文字总结。但是，存在一些实验暂时无法给出明确的结论，甚至有可能是错误的结论，对于这种情况，分析工作中可以不用写下明确的结论。

对于异常的数据，如个别峰面积异常偏大或偏小、峰位或基线漂移、重复性不好、溶出曲线均一性差等，要分析原因，进行异常调查，提出解决思路和方法，以便为下一步的实验制定实施方案。

实验人、复核人

实验人应是所有参与试验的人员，合作研究的人员也应该签名，应注明每个人具体做了哪部分工作，便于日后核对。

例如，含量测定中，一人负责配流动相，一人负责配制样品，还有液相测定、处理数据等，这些人应清楚记录自己负责的部分。

复核人为项目负责人或项目负责人指派的其他复核人。复核人应及时对实验记录进行复核，复核合格后签名。如有问题，要及时反馈给实验者或复核人员进行修改，并签名，写日期。返回搜狐，查看更多

责任编辑：